材料内部の3D構造を“見る”
TESCAN AMBER シリーズ FIB-SEMシステム

FIBは細く絞ったイオンビームを試料表面に当てることによって試料を構成する原子をはじき出す（スパッタリング）現象を利用し、表面の切削を行います。一方SEMは細く絞った電子ビームを走査し、試料表面から飛び出してきた二次電子や反射電子を捉えることで表面の凹凸や組織を観察します。また、SEM 観察においては、同時に放出される特性X 線による主成分元素の分析（EDS）、電子線後方散乱回折による結晶方位の解析（EBSD）が可能です。TESCAN 社のFIB-SEMシステムでは、SEMカラム（鏡筒）が水平面に対し垂直に、FIBカラムはSEMカラムに対し55 度傾斜して配置されており、FIBカラムに対して垂直になるよう試料ステージを55 度傾斜させた状態で切削・観察を繰り返します（図1）。その繰り返しを等間隔で行うことにより得られた連続画像を、コンピューターで3 次元に再構築し、そしてその再構築像から任意の位置や角度の情報を抽出して解析を行います。

リチウムイオン電池材料の3D 解析を行った例を紹介します。図2は、さまざまな充放電試験を行った後の、正極材中の活物質、空隙の3 次元再構築像です。充放電プロセスが進むにつれて粒子単位で劣化が進んでいる様子が分かります。

図２：リチウムイオン電池正極材中の活物質（左）、空隙（右）の各充放電サイクルにおける3次元再構築像。
Song et al. 2015より引用、加筆。

Xeプラズマイオンビーム

切削の役割を担うFIBのイオン源はGa（ガリウム）の液体金属イオンを用いるのが一般的です。Ga 液体金属イオンは微細にビームを制御できる利点がある反面、使用できるイオン電流が最大でも100nA（ナノアンペア）と制限されて切削に時間を要するため、切削範囲を数10μm以内と狭くせざるを得ないという弱点があります。3D解析においても局所的になるため「木を見て森を見ず」というケースがありました。最近では、最大2μA（マイクロアンペア）までの高電流が使用できるXe（キセノン）プラズマイオンによるFIB 切削が注目を集めています。TESCAN 社では、このXeプラズマFIBを装備したFIB-SEMシステムをいち早く市場に投入しました。これにより、切削範囲最大1mmまでの高速加工が実現し、3D解析においてもさらに体積を広げることが可能になりました。

XeプラズマFIBによる3D 解析技術を、大きな構造を持つ半導体のパッケージングに適用した例を紹介します。図3は、はんだバンプ^1）で接合されたTSV（シリコン貫通電極）の、反射電子とEDSの元素マップによって得られた3次元再構築像です。はんだバンプの樹状構造などの形態情報や各部位の接合状態を知ることができますが、解析ボリュームは180μmにまで及んでいます。

XeプラズマFIBのその他の特長として、イオン種として加工対象の試料に対して化学的な変化を与えることのない希ガスであることと、試料に衝突した際の影響範囲が小さいことが挙げられ、汚染やダメージの少ないビーム技術としても認知されています。

図３：はんだバンプで接合されたTSV（シリコン貫通電極）の反射電子（左）と、EDSによるNi （緑）、Sn（赤）、Cu（黄）、合金相（青）の3次元再構築像（右）。

おわりに

未来の材料は高機能化に向けてますます内部構造の微細化が進み、メゾスケールで解析することが可能なFIB-SEMシステムのニーズはますます高まると考えます。東陽テクニカは、さまざまな材料の内部構造を3 次元的に理解することが可能なTESCAN 社FIB-SEMのデモ機を準備し、最新技術を国内のお客様に紹介しています。TESCAN 社のシステムは世界80か国以上で3,000 台以上の納入実績があります。日本においてもお客様のご要望を汲み取り、科学技術の発展に貢献してまいりたいと思います。

1） はんだメッキによって形成された突起状電極