ナノインデンテーション装置(ナノインデンター)は試料の表面や局所的な硬さや弾性率を求める装置です。電池系材料を電解液中で測定したり、ナノインデンターをグローブボックスやドライルーム内に設置して測定を行ったりするニーズも高まっております。

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ナノインデンターを用いた材料のひずみ速度感受性を評価するための手法をご紹介します。

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高ひずみ速度における材料特性評価を行うためのインパクト試験をご紹介します。

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生体材料や液中の高分子材料といった軟質な材料は、筋肉や細胞の研究といった医学的な側面から圧力センサーなどの保護膜として用いるシリコーンゲルや溶液中のリチウムイオン電池のバインダーフィルムのような工業的な分野まで、非常に多くの場所で活用されています。こうした材料は粘性的な特性を持ち、その流動性やしなやかさをうまくコントロールすることで実用上の不具合を無くす取り組みがなされております。 このページでは従来インデンテーション装置では測定が難しかった、弾性率がkPaオーダーのサンプル特性評価事例を紹介します。

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高温加熱インデンターによる材料評価手法をご紹介します

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ナノインデンターでフラットパンチ圧子を用いて、ミクロスケールにおける純チタンの応力-ひずみ曲線を取得し、降伏応力を測定しました。

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タイヤ、バインダー、バッテリー、スピーカー、および建設用途などで幅広く使用されているSBR(スチレンブタジエンゴム)に対して、冷却下での動的粘弾性特性をナノインデンターを用いて取得しました。

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ナノインデンターは局所領域の硬度・ヤング率を測定することが可能です。熱サイクルを加えた溶射膜の断面に対し、多点押し込み試験を行うことにより、統計的に溶射膜の機械特性の変化を捉えることが可能です。

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この研究では、ナノインデンテーションを使用して、シリコン上の2つの名目上同様の低誘電率（low-k）膜の機械的特性を測定しました。膜厚は196 nmと478 nmです。基板の影響を取り除く手法を用いています。

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NanoBlitz 4D はナノメカニクス社のコントローラの超高速積算能力と高感度アクチュエータの組み合わせで、1 インデントを3.5 秒で実現し、最高30 × 30 のデータ密度で、ダイナミック試験を連続実行し、機械特性にXYZ 軸の座標系を加えた4D データの取り込みを行います。さらなるスピードアップ、最大データ数の増加、対応試料の範囲の増加のために開発が続けられています。

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スマートフォンの画面に貼り付けるフイルムには、傷つき等から保護するために様々な機能が施されています。今回、ナノインデンターで表面の硬度・ヤング率の違いや回復性、割れ性等の様々な機械特性を評価しました。高分子材料の材料に対し、このような評価がナノインデンターで実現できるという参考にしていただけましたら幸いです。

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金属部品の表面強度を上げるために、ショットピーニングや焼入れ等の様々な手法が用いられています。ナノインデンターでは試料の極表層の硬度・ヤング率を高精度に測定することができるため、表面改質の結果を定量的に評価することが可能です。

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金属部品は目的に応じて様々な加工が施されています。その中でもメッキによる表面処理は非常に幅広く用いられ、コスト・耐摩耗性・耐腐食性・デザイン性等の様々な理由で材質を変えています。ナノインデンターではそれらの表面強度を高精度に測定することが可能です。

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ナノインデンターを用いて微小領域における、高分子の粘弾性の試験を行うことが可能です。CSMを利用し、加振周波数を変更した場合の貯蔵モジュラス(E’)，損失モジュラス(E”)，損失正接(LF)を評価します。

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高速化技術により、1測定点におけるヤング率と硬度が数秒で測定できるようになりました。従来に比べ測定時間を1/60～1/300に短縮することができます。測定試料のヤング率と硬度を2次元的にマッピングし、その分布を画像化することが可能となりました。

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　薄膜の品質管理において製造プロセスと薄膜特性の関係を明確にすることは非常に重要です。硬さ試験に関してはナノノインデンターを利用することで、より薄い膜厚に対しても評価が可能になりました。では、どの程度の僅かな違いが評価可能なのでしょうか？僅かな違いを判定するためには経験的には、いわゆる「Ｎ増し」を行います。しかし、ナノインデンターの測定では１試料に対して行う試験数は10回程度ではないでしょうか？もし、測定時間が律速になり、試験数が制限されるのであれば、Keysight Technologies社のExpress Test機能がその制限を解消します。この機能では1秒で1回の押し込み試験を完了させることが可能です。
　本紹介事例では、この機能を利用して短時間に大量に収集した試験結果に対する統計的な
有意差の判定について紹介します。

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破壊靱性は材料の破壊に対する強さを示す指標の一つで「硬さ」ではなく「もろさ」を示すパラメータです。材料の亀裂が大きくなることに対する抵抗の強さを示します。セラミック材料は硬い反面、もろい傾向にあり、JIS R-1607ではファインセラミックの破壊靱性試験方法が定義されています。この規格では、予め亀裂を作った材料に曲げ試験を行う「予亀裂導入破壊試験法」とビッカース圧子の押し込みにより材料に亀裂を形成する「圧子圧入法」があります。本紹介事例ではナノインデンターを用いた「圧子圧入法」による破壊靱性試験について紹介しましす。

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ナノインデンターは一般的には薄膜や微小部位の硬度やヤング率を測定する為に利用されます。しかし、ナノインデンターには圧壊試験機としての側面もあります。当然、一般的な圧壊試験機に比べれば、桁違いに小さな荷重の印加になります。しかし、微小荷重と微小変位の制御と検出が可能な能力を利用することで、通常の圧壊試験機では不可能な微粒子やマイクロピラーの圧縮試験機として利用が可能です。本事例ではナノインデンターの微小荷重圧壊試験機として側面を紹介させて頂きます。

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MEMSは「Micro Electro Mechanical Systems」の略称で、シリコンやガラスなどの基板上に電子回路と微小動作（駆動）する機械要素部品を集積したデバイスです。圧力センサー、加速度センー、
マイクロミラー、RF-MEMSスイッチ等、幅広い産業で利用されています。微小荷重(負荷）と微小変位の検出・制御が可能なナノインデンターを利用することでMEMS内で使用されている機械要素部品の曲げ試験や疲労試験が可能になります。本事例ではナノインデンターを利用した微小機械要素部品の機械特性評価例を紹介させて頂きます。

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クリープ現象とは試料に印加する試験荷重を一定に保持した場合に、試験時間の経過とともに押込み深さ（試料変形）が増大する現象です。ゴムや高分子材料では室温で発生する現象です。金属材料の場合、一般的には高温環境下で発生する現象ですが、スズや鉛など融点の低い金属では室温でも発生することが知られています。クリープ評価は硬度やヤング率同様にISO14577で規定されています。ナノインデンターでクリープ試験を実施することで、より小さな試験力を制御し、わずかな変位を検出できるだけでなく、薄膜材料や微小部位に対する試験も可能になります。

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